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操作指南:快速组织低温破碎研磨仪的使用方法

更新时间:2026-02-01 更新时间:2026-02-01   点击次数:23次
   快速组织低温破碎研磨仪主要用于生物、药物、化工等领域中热敏性或韧性样品的低温粉碎与均质化处理。其工作原理是在液氮等冷却介质作用下,使样品在低温下脆化,再通过研磨球的冲击与摩擦作用将其破碎。规范操作是获得理想样品、保障设备安全与人员安全的基础。
  一、操作前准备
  1、仪器检查与准备:
  确认仪器电源连接稳固,接地良好,整体结构完整,无明显损伤。
  检查研磨罐、研磨球及其密封盖有无裂纹、变形或其他损伤。确保所有部件清洁、干燥,尤其应无先前样品的残留物。
  将洁净的研磨罐、研磨球及密封盖放置在便于操作的位置。
  准备好足够量的液氮,并放置在通风良好的安全区域。准备好样品、合适的取样工具、预冷的样品勺、以及用于后续处理的容器。
  2、样品预处理:
  根据样品特性进行必要的预处理。样品量通常不应超过研磨罐推荐容积的一定比例。
  对于某些样品,可先将其置于冰箱或超低温冰箱中进行预冷,以节省液氮消耗并提高后续脆化效率。
  3、个人防护:
  操作人员必须佩戴符合要求的个人防护装备,包括但不限于:防冻手套、护目镜或面罩、实验服。防止液氮飞溅或低温样品接触皮肤与眼睛造成冻伤。建议在通风橱或通风良好的开阔空间操作。
 快速组织低温破碎研磨仪
  二、操作步骤
  1、装样与预冷:
  将预处理后的样品放入洁净的研磨罐中。加入适量的研磨球。样品与研磨球的总量不宜超过研磨罐容积的限定比例。
  拧紧研磨罐的密封盖,确保密封可靠。
  在通风良好的安全区域,将装有样品与研磨球的密闭研磨罐缓慢浸入盛有液氮的杜瓦罐或保温容器中。浸入时动作应轻缓,以防液氮剧烈沸腾飞溅。保持浸没状态一段时间,使研磨罐、研磨球及样品充分冷却脆化。预冷时间需依据样品特性与量进行调整。
  、2仪器设置与安装:
  在样品预冷期间,设置快速组织低温破碎研磨仪参数。打开仪器电源,在主控面板或触摸屏上设定研磨程序的运行参数,主要包括:研磨频率、研磨时间、间歇模式设置。具体参数需根据样品性质、研磨球材质与数量及预期粒度进行优化设定。
  从液氮中取出充分预冷的研磨罐,迅速用洁净的干布擦干罐体外表面的液氮残留,以防其干扰后续安装或造成仪器内部冷凝。
  按照仪器说明书指引,将研磨罐正确、牢固地安装到研磨仪的夹具或适配器上,确保其安装到位且平衡稳定。
  3、运行研磨:
  再次确认研磨罐安装牢固,仪器盖已关闭,周围无障碍物,人员处于安全位置。
  启动设定好的研磨程序。仪器将驱动研磨罐高速振荡,罐内预冷的研磨球在惯性作用下对脆化的样品进行冲击、碰撞与摩擦,实现粉碎。
  在研磨程序运行期间,操作人员应在一旁观察仪器运行状态,注意有无异常噪音或剧烈振动。
  4、取样与清理:
  程序运行结束后,等待仪器停止。小心打开仪器盖,佩戴防冻手套取出研磨罐。此时研磨罐仍处于极低温状态,应放置在隔热垫上。
  让研磨罐在通风处自然回升至接近室温,或通过安全方式加速升温,然后方可打开密封盖。严禁在研磨罐仍处于深冷状态时强行开启,以免内部残留压力或低温气体造成危险。
  使用合适的工具将研磨后的粉末转移至准备好的样品容器中。
  及时清洁研磨罐、研磨球及密封盖,去除所有样品残留,干燥后妥善存放,以备下次使用。
 
  三、注意事项
  液氮安全:液氮温度极低,操作时务必全程佩戴防冻手套与护目镜。避免液氮接触皮肤或眼睛。处理液氮的场所必须通风良好,防止氧气被蒸发出的氮气置换导致窒息风险。存储液氮的容器不得密封。
  密封与压力:确保研磨罐密封盖在浸入液氮前和整个研磨过程中均已拧紧。升温回温前严禁打开处于低温的研磨罐,以防潜在压力风险。
  样品特性:充分了解样品的物理化学性质,特别是其在低温下的行为、可能的相变、以及是否会产生挥发性或压力累积。对于未知或危险性样品,需进行小规模测试并采取额外防护。
  仪器保养:定期检查仪器的紧固件是否松动,运动部件是否需要润滑。遵循制造商建议进行周期性维护。